Dalam manufaktur baterai dan penelitian terkait baterai, dibutuhkan kemampuan untuk menganalisis komponen baterai dengan cepat serta kimia sel secara keseluruhan, dan untuk memahami mekanisme kegagalan serta reaksi yang tidak diinginkan yang mungkin terjadi. Spektroskopi FTIR sangat cocok untuk memenuhi kebutuhan ini. Selain itu, menggabungkan FTIR dengan analisis termogravimetrik menghasilkan informasi yang melimpah untuk membantu menganalisis stabilitas termal material-material ini. Ketika FTIR digabungkan dengan analisis termogravimetrik, analisis de-formulasi lengkap terhadap material baterai dapat diperoleh.

Spektroskopi FTIR menghubungkan struktur material dengan fungsinya dan komposisi material—bagaimana atom dan molekul tersebut disusun dan bagaimana itu mempengaruhi apa yang dapat dilakukan oleh material tersebut. Dengan persiapan sampel yang relatif mudah atau bahkan tanpa persiapan sama sekali, FTIR dapat dengan cepat memeriksa material dan mengidentifikasi apa material tersebut, seberapa banyak kandungannya, dan dalam bentuk apa material tersebut ada. Ini dapat dilakukan pada berbagai jenis sampel; hampir setiap jenis material yang Anda pikirkan, dan pada setiap titik dalam proses, dapat dianalisis dengan spektroskopi FTIR. Untuk baterai, FTIR dapat diterapkan pada semua tahap, dari bahan baku yang masuk hingga proses penelitian dan pengembangan, hingga analisis kegagalan.

Menggabungkan data dari spektrum vibrasi dengan teknik yang disebut analisis termogravimetrik dapat menghasilkan informasi yang lebih mendetail dan wawasan yang lebih berguna, seperti yang akan kami jelaskan di sini.

Dalam spektroskopi TGA-IR, analyzer termogravimetrik dihubungkan dengan spektrometer FTIR yang dilengkapi dengan sel gas. Material yang akan dianalisis ditempatkan dalam wadah sampel yang digantung pada timbangan yang sangat presisi. Ini adalah bagian “gravimetri” dari TGA. Sampel kemudian dipanaskan, dan perubahan massa dicatat sebagai fungsi suhu; ini adalah bagian “termo”.

Dengan sampel di dalam furnace, suhu dinaikkan secara terkontrol sementara timbangan terus-menerus mengukur perubahan massa. (Metode eksperimental yang berbeda dapat dikembangkan untuk menyesuaikan suhu atau parameter lain sesuai kebutuhan.) Proses ini menghasilkan informasi kuantitatif, khususnya tentang seberapa banyak material yang membentuk sampel asli yang tersisa setelah pemanasan atau dekomposisi. Analisis TGA dapat dilakukan sendiri, atau dapat digabungkan dengan teknik analisis lain untuk menciptakan metode hibridasi.

Untuk TGA-IR, gas-gas yang dihasilkan dalam eksperimen TGA dapat dipindahkan ke sel gas dalam spektrometer FTIR yang digabungkan. (Lihat diagram di Gambar 1.) Gas-gas tersebut kemudian dapat dianalisis menggunakan spektroskopi untuk mengidentifikasi material yang dilepaskan dari sampel. Ketika data FTIR diselaraskan dengan kurva perubahan massa dan data termal dari TGA yang menunjukkan suhu di mana material-material tersebut dilepaskan, maka akan dapat membangun gambaran lengkap tentang de-formulasi dan komposisi asli material yang sedang dianalisis.

TGA-IR dapat diterapkan pada berbagai macam material dan pertanyaan analisis de-formulasi atau kegagalan. Teknik ini dapat digunakan untuk menentukan komposisi material yang tidak dikenal, atau untuk mendiagnosis perbedaan dalam komposisi bagian yang mungkin tidak berfungsi seperti yang diharapkan. Teknik ini sering diterapkan pada polimer, plastik, atau karet, tetapi juga dapat diterapkan dalam berbagai bidang lain—salah satunya adalah elektroda baterai.

Gambar 1. Diagram of TGA-IR connectivity and functions.

Instrumentasi TGA-IR

Untuk melakukan eksperimen TGA-IR, instrumen TGA harus terhubung ke spektrometer FTIR Nicolet Apex atau Nicolet iS50. Saluran transfer kemudian dihubungkan dari port saluran buang furnace pada TGA ke inlet sel gas pada FTIR. Selain itu, perangkat lunak OMNIC dari Thermo Scientific dengan analisis Mercury TGA membuat analisis data dari TGA dan spektroskopi FTIR menjadi sangat sederhana, sehingga memberikan gambaran yang lengkap.

Software OMNIC untuk Analisis TGA-IR

Software OMNIC memungkinkan analisis data TGA-IR yang sangat intuitif. Gambar 2 menunjukkan tampilan output analisis TGA-IR, dengan plot puncak TGA yang berdampingan dengan spektrum FTIR dari sampel yang sama. Data ini berasal dari senyawa model, kalsium oksalat monohidrat. Ketika sampel ini dimasukkan ke dalam TGA dan suhu dinaikkan hingga 900 °C, bahan tersebut terdekomposisi menjadi karbon monoksida, karbon dioksida, dan air, yang dilepaskan selama eksperimen ini. Dengan perangkat lunak OMNIC, pada sisi FTIR, ini menghasilkan apa yang disebut profil Gram-Schmidt.

Gambar 2. TGA-IR analysis of calcium oxalate monohydrate shows spectra with three weight loss peaks

Puncak-puncak dalam profil Gram-Schmidt ini berhubungan langsung dengan langkah-langkah dalam kurva kehilangan massa TGA, dan secara efektif menunjukkan perubahan dalam absorbansi IR relatif terhadap keadaan awal. Setiap puncak dalam profil ini diproduksi ketika material baru diukur oleh spektrometer. Dalam tata letak ini, menjadi jelas bagaimana puncak-puncak ini berhubungan langsung dengan kurva penurunan berat turunan dari TGA. Kurva ungu menunjukkan kehilangan berat selama eksperimen bagian TGA. Perangkat lunak dapat diarahkan untuk melihat titik di mana material pertama kali dilepaskan, kemudian material kedua atau ketiga, dan di setiap titik dalam jejak waktu ini, perangkat lunak dapat mengekstrak spektrum inframerah. Ketika dilakukan sepanjang jejak waktu ini, semua peristiwa tersebut dapat dianalisis untuk mengidentifikasi apa yang ada.

Aplikasi TGA-IR meliputi

• Rekayasa terbalik
• Analisis kecatatan
• Polimer
• Epoksi/resin/adhesive
• Pelarut
• Produk rusak
• Teksil/kertas

Alphasains Dinamika merupakan distributor peralatan laboratorium seperti FTIR, Raman, Oil & Grease Extractor, 3D Digital Microscope, Chromatography Consumables, Thin Layer Chromatography, Gas Generator, Microscopes, UV-Vis Spectrophotometer, Microplate Reader, General Lab Instruments, High Throughput Genotyping System, Real-Time Live Cell Imaging System, dll yang memiliki keagenan beberapa brand dari berbagai negara di dunia, baik Asia, Amerika maupun Eropa. Beberapa brand diantaranya adalah Thermo Scientific (US), OSS (US), DeltaPix (Denmark), dan lainnya. Untuk informasi lebih lanjut mengenai produk kami, silahkan kunjungi www.alphasains.com atau email ke sales@alphasains.com