Madu dikenal sebagai salah satu bahan pangan alami yang kaya akan nutrisi dan senyawa bioaktif. Namun, tingginya permintaan pasar juga meningkatkan resiko beredarnya madu palsu yang dicampur dengan gula atau bahan lain. Tantangannya, secara visual madu asli dan madu oplosan seringkali sulit dibedakan. Maka dibutuhkan pengujian lanjutuan untuk membuktikan keaslian madu, salah satunya dengan pengujian menggunakan FTIR.
Bagaimana Pengujian menggunakan FTIR?
Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy yang dikombinasikan dengan analisis kemometrik dapat menjadi metode yang efektif untuk mendeteksi pemalsuan madu. Metode ini memanfaarkan finger print dari spektrum inframerah dari madu untuk mengidentifikasi perubahan komposisi akibat penambahan sukrosa.
Karakteristik Kimia Madu Hutan Kalimantan
Tiga sample madu hutan dari Kalimantan Timur dianalisis untuk mengetahui karakteristik kimianya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa setiap jenis madu meiliki karakteristik yang berbeda-beda.
Perbedaan ini dipengaruhi oleh berbagai faktor, seperti sumber nektar, kondisi lingkungan, serta lokasi geografis tempat lebah berkembang.
FTIR dan Kemometrik : Kombinasi yang Powerful
FTIR digunakan untuk menganalisis campuran madu dengan berbagai konsentrasi sukrosa. Menggunakan FTIR Thermo Scientific dengan detektor (DTGS) sebagai pendeteksi dan KBr sebagai pembagi berkas, di olah menggunakan perangkat lunak sistem operasi OMNIC. Semua spektrum FTIR discan antara bilangan gelombang dari 4000 – 650 cm-1 , pada resolusi 4 cm-1 . Dengan aksesoris ATR. Spektrum ini dicatat sebagai nilai absorbansi pada masing-masing titik data. Pengukuran sampel diulang tiga kali.
Analisis multivariat PLS dan PCR dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak TQ Analyst. PLS dan PCR dilakukan untuk membuat model kalibrasi. Daerah spektra yang menunjukkan perbedaan spektrum dipilih untuk dijadikan model kalibrasi. Nilai root mean square error of calibration (RMSEC), root mean square error of prediction (RMSEP) dan koefisien determinasi (R2) digunakan sebagai kriteria untuk model kalibrasi.
Wilayah spektrum yang memberikan hasil terbaik berada pada rentang 1423 – 1825 cm-1 , yang berkaitan dengan perubahan komponen gula pada madu.
HASIL KEMOMETRIK
Untuk kuantifikasi menggunakan PLS dan PCR, sampelnya adalah dibagi menjadi set kalibrasi dan validasi [31]. Kuantifikasi Sukrosa dalam madu dilakukan dengan menggunakan bilangan gelombang 1423 – 1825 cm-1 . Di wilayah ini setelah di evaluasi di dapatkan hasil dari kalibrasi PLS dan PCR dalam hal R2 , RMSEC, dan
RMSEP dapat di lihat pada gambar 2-7.
Tabel dibawah ini adalah tabel Kalibrasi multivariat untuk menentukan kandungan sukrosa dalam madu pada bilangan gelombang 1423 – 1825 cm-1 dengan menggunakan teknik PLS dan PCR.
Keterangan :
PLS = partial least square; PCR = principal component regression; RMSEC = root mean square error of calibration; RMSEP = root mean square error of prediction. 1st derivative = spectra turunan pertama; 2nd derivative = spectra turunan kedua
Hasil Yang Terbaik
Metode PLS memberikan performa terbaik dengan nilai:
- R² = 0,9960
- RMSEC = 0,0898 % v/v
Nilai koefisien determinasi (R²) yang mendekati 1 menunjukkan hubungan yang sangat baik antara hasil prediksi dan nilai sebenarnya. Sementara itu, nilai RMSEC yang rendah mengindikasikan tingkat kesalahan prediksi yang kecil.
Dengan kata lain, metode ini mampu mendeteksi adanya pemalsuan madu dengan akurasi dan presisi yang tinggi.
Mengapa FTIR Menjadi Pilihan?
✓ Analisis cepat tanpa prosedur preparasi yang rumit
✓ Membutuhkan volume sampel yang kecil
✓ Minim penggunaan bahan kimia berbahaya (green analytical chemistry)
✓ Dapat digunakan untuk berbagai bentuk sampel, baik cair maupun padat
✓ Potensial diterapkan sebagai metode autentikasi produk pangan secara rutin
Rekomendasi Instrumen FTIR dari Thermo Scientific
Entry Level -> Nicolet Summit Family
Medium End -> Nicolet Apex
High End -> Nicolet IS50
Kesimpulan
Kandungan kimia dan nutrisi madu menunjukkan bahwa setiap sampel madu mempunyai nilai masing-masing karakteristik nilai yang berbeda hal ini disebabkan karena setiap jenis madu mempunyai asal dan kondisi yang berbeda. Spektroskopi FTIR dikombinasikan dengan metode chemometric dan dapat digunakan untuk melihat pemalsuan madu. PLS dan kalibrasi PCR dapat berhasil digunakan untuk mengukur kandungan sukrosa pada frekuensi 1423 – 1825 cm-1 dengan nilai koefisien determinasi (R2 ) yang tinggi sebesar 0,9960 dengan nilai kalibrasi (RMSEC) 0,0898 % v/v berhasil diketahui dalam MHA pada model PLS. Metode ini efektif cepat, akurat dan sederhana tanpa rumit dalam proses persiapan bahan dan dapat dianggap green analitical karena minim penggunaan bahan bahan kimia yang berbahaya.
Pemalsuan madu merupakan tantangan nyata dalam menjaga kualitas pangan. Penelitian ini membuktikan bahwa FTIR yang dikombinasikan dengan kemometrik, khususnya metode PLS, dapat menjadi alat yang efektif untuk autentikasi madu. Seiring meningkatnya tuntutan terhadap keamanan dan keaslian produk pangan, teknologi analisis yang cepat, akurat, dan ramah lingkungan seperti FTIR akan memainkan peran yang semakin penting dalam laboratorium modern.
Alphasains Dinamika merupakan distributor peralatan laboratorium seperti FTIR, Raman, Oil & Grease Extractor, 3D Digital Microscope, Chromatography Consumables, Thin Layer Chromatography, Gas Generator, Microscopes, UV-Vis Spectrophotometer, Microplate Reader, General Lab Instruments, High Throughput Genotyping System, Real-Time Live Cell Imaging System, dll yang memiliki keagenan beberapa brand dari berbagai negara di dunia, baik Asia, Amerika maupun Eropa. Beberapa brand diantaranya adalah Thermo Scientific (US), OSS (US), DeltaPix (Denmark), dan lainnya. Untuk informasi lebih lanjut mengenai produk kami, silahkan kunjungi www.alphasains.com atau email ke sales@alphasains.com
Referensi:
Prabowo, S., Prayitno, Y.A., & Yuliani. (2020). Chemical Profile and Observing Honey Adulteration Using Fourier Transform Infrared (FTIR) Spectroscopy and Multivariate Calibration. Journal of Food and Pharmaceutical Sciences, 8(1), 215–225.